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任务钴矿石中钴的测定
——亚硝基-R-盐光度法
任务描述
矿石中钴的含量一般较低,经常应用光度法进行测定。钴的光度法很多,最常用的有亚硝基-R-盐(亚硝基红盐)和2 -亚硝基-1 -萘酚萃取光度法。亚硝基-R-盐(亚硝基红盐)光度法的优点是:在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定;简便、快速,准确度也较高。本任务旨在通过实际操作训练,学会光度法测定低含量钴的原理和适用范围,掌握分光光度计的正确操作。熟练工作曲线的制作方法,通过工作曲线查找测定样品中钴的含量,并正确计算测定结果。
任务实施
一、试剂
(1)硫酸溶液(1+4)。
(2)硝酸溶液(1+1)。
(3)氨水溶液(1+1)。
(4)三氯化铁溶液(2%,硫酸酸化)。
(5)亚硝基-R-盐溶液(0.2%),过滤备用。
(6)醋酸钠溶液(50%,m/V)。
(7)钴标准溶液:称取0.5000g 金属钴(99.95%),溶于10mL 硝酸(1 +1)中,加10mL硫酸(1+1),加热至冒三氧化硫浓烟,取下,冷却,用水吹洗表面皿和杯壁,加30mL水,煮沸,冷却后移入1 L容量瓶中,用水定容。此溶液含钴0.5mg/mL。吸取50mL上述溶液于500mL容量瓶中,用水定容。此溶液含钴50 ug/mL。
二、分析步骤
称取0.2000~0.5000 g试样于250mL烧杯中,加15mL盐酸,
任务钴精矿中钴的测定
——电位滴定法
任务描述
钴矿石中含钴量根据矿床和矿种不同含量高低不均。对于高含量钴的测定,目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化还原电位滴定法。由于电位滴定法具有干扰因素少、快速、准确和容易掌握等优点,被广泛采用于测定高含量钴。本任务旨在通过实际操作训练,学会用酸分解法对试样进行分解,并使用铁氰化钾电位滴定法测定钴含量;能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器与试剂准备
(1 )仪器:ZD-2型自动电位滴定计;带双电极:铂电极、钨电极。
(2)HCl(AR)、HNO3(AR)。
(3)氯化铵(工业级,使用前先检验)。
(4)氨水-柠檬酸铵混合液:称取柠檬酸铵50g溶于水中,加氨水350mL,水定容1000mL,充分摇匀。
(5)铁氰化钾标准溶液:称取铁氰化钾20g,溶于1000mL水中,干过滤,贮存于棕色瓶中,备用。
(6)钴标准溶液(ρ(Co)=3.00mg/mL):准确称取纯金属钴(≥99.98%)3.0000g置于200mL烧杯中,吹入少量水,缓缓加入硝酸(AR)15mL,停止剧烈反应后,加热完全溶解,加少量水煮沸,冷却,移入1000mL容量瓶中,水定容,摇匀。
二、分析步骤
(1)样品处理:于干燥的称量瓶中,准确平行称取 |
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