任务钴矿石中钴的测定


——亚硝基-R-盐光度法
任务描述
矿石中钴的含量一般较低，经常应用光度法进行测定。钴的光度法很多，最常用的有亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）和2 -亚硝基-1 -萘酚萃取光度法。亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）光度法的优点是：在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定；简便、快速，准确度也较高。本任务旨在通过实际操作训练，学会光度法测定低含量钴的原理和适用范围，掌握分光光度计的正确操作。熟练工作曲线的制作方法，通过工作曲线查找测定样品中钴的含量，并正确计算测定结果。
任务实施
一、试剂
（1）硫酸溶液（1＋4）。
（2）硝酸溶液（1＋1）。
（3）氨水溶液（1＋1）。
（4）三氯化铁溶液（2%，硫酸酸化）。
（5）亚硝基-R-盐溶液（0.2%），过滤备用。
（6）醋酸钠溶液（50%，m/V）。
（7）钴标准溶液：称取0.5000g 金属钴（99.95%），溶于10mL 硝酸（1 ＋1）中，加10mL硫酸（1＋1），加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表面皿和杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后移入1 L容量瓶中，用水定容。此溶液含钴0.5mg/mL。吸取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水定容。此溶液含钴50 ug/mL。
二、分析步骤
称取0.2000～0.5000 g试样于250mL烧杯中，加15mL盐酸，

任务钴精矿中钴的测定


——电位滴定法
任务描述
钴矿石中含钴量根据矿床和矿种不同含量高低不均。对于高含量钴的测定，目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化还原电位滴定法。由于电位滴定法具有干扰因素少、快速、准确和容易掌握等优点，被广泛采用于测定高含量钴。本任务旨在通过实际操作训练，学会用酸分解法对试样进行分解，并使用铁氰化钾电位滴定法测定钴含量；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器与试剂准备
（1 ）仪器：ZD-2型自动电位滴定计；带双电极：铂电极、钨电极。
（2）HCl（AR）、HNO3（AR）。
（3）氯化铵（工业级，使用前先检验）。
（4）氨水-柠檬酸铵混合液：称取柠檬酸铵50g溶于水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分摇匀。
（5）铁氰化钾标准溶液：称取铁氰化钾20g，溶于1000mL水中，干过滤，贮存于棕色瓶中，备用。
（6）钴标准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准确称取纯金属钴（≥99.98%）3.0000g置于200mL烧杯中，吹入少量水，缓缓加入硝酸（AR）15mL，停止剧烈反应后，加热完全溶解，加少量水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。
二、分析步骤
（1）样品处理：于干燥的称量瓶中，准确平行称取